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本品为1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-1,1-二氧化物钠盐二水合物。按干燥品计算,含C7H4NNaO3S不得少于99.0%。

【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭或微有香气;易风化。

本品在水中易溶,在乙醇中略溶。

【鉴别】 (1)取本品约0.3g,加水5ml溶解后,加稀1ml,即析出结晶;滤过,沉淀用水洗净后,在105℃干燥2小时,依法测定(通则0612),熔点为226~230℃。

(2)取本品约20mg,置试管中,加间苯二酚约40mg,混合后,加0.5ml,用小火加热至显深绿色,放冷,加水10ml与过量的氢氧化钠试液,即显绿色荧光。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集576图)一致。

(4)本品炽灼后,残渣显钠盐的鉴别反应(通则0301)。

【检查】 酸碱度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,对石蕊试纸显中性或碱性反应;但遇酚酞指示液不得显红色。

铵盐 取本品0.40g,加无氨水20ml溶解后,加碱性钾试液1ml,摇匀,静置5分钟,如显色,与标准氯化铵溶液(取氯化铵,在105℃干燥至恒重后,精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml)1.0ml,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。

苯甲酸盐与水杨酸盐 取本品0.50g,加水10ml溶解后,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化铁试液3滴,不得生成沉淀或显紫堇色。

磺酰胺 照气相色谱法(通则0521)测定。

供试品溶液 取本品2.0g,精密称定,用5%碳酸钠溶液8.0ml溶解后,加色谱用硅藻土[称取硅藻土(过九号筛)100g,加800ml,时时搅拌,浸渍12小时以上,除去酸液,再用同样处理3次,每次1小时,然后用水洗涤至溶液显中性,将硅藻土分散于甲醇300ml中,滤过,在80℃烘干]10g,混合均匀,装入25mm×250mm的色谱管,照柱色谱法(通则0511第二法),用二氯甲烷洗脱约30分钟,收集洗脱液50ml,蒸发至近干,加二氯甲烷,使成1.0mL

对照品溶液 取邻磺酰胺与对磺酰胺对照品各适量,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中含上述的磺酰胺异构体各约含50μg的溶液。

色谱条件 用硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为1.5%;柱温180℃。

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪。

限度 含磺酰胺的总量不得过0.0025%。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过15.0%(通则0831)。

重金属 取本品2.0g,置烧杯中,加水48ml溶解后,加溶液(9→100)2ml,搅匀,并用玻璃棒摩擦杯壁,至开始结晶,静置1小时后,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。

砷盐 取无水碳酸钠约1g,铺于坩埚底部与四周,再取本品1.0g,置无水碳酸钠上,用水少量湿润,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。

【含量测定】 取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml滴定液(0.1mol/L)相当于20.52mg的C7H4NNaO3S。。


详情:

规格参数

  • 行业分类:

    化工/化学试剂/生化试剂

  • 产品类别:

  • 品  牌:

  • 规格型号:

    1kg25kg

  • 库  存:

  • 生 产 商:

  • 产  地:

    中国山西省临汾市

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