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行业分类:商务服务/检测服务
产品类别:
品 牌:南京艾康全心分析
规格型号:件
库 存:
生 产 商:南京艾康全心分析
产 地:中国江苏省南京市
南京艾康全心分析检测中心目前拥有国内先进的高分辨率400M的核磁共振波谱仪,全套Agilent系列的液质联用仪、气质联用仪、高效液相仪、气相色谱仪以及各种理化分析仪器等一系列大型分析仪器。
在操作高效液相色谱时,有没有为老是出现气泡而崩溃?在操作高效液相色谱时,流动相出现气泡,那整个工作就没法进行了。
超声波震荡了一个小时的流动相,为什么天气晴好的时候没出现气泡,阴天、下雨天就会出现;是因为阴天、下雨天空气气压下降,引起溶在流动相中的空气过饱和(晴天时气压高还没饱和),当高压泵抽取流动相时,空气析出,产生了气泡。
超声波震荡了一个小时的流动相,为什么里面还有空气呢?这是由于在常压下震荡,驱赶空气效果不行。
如果把装流动相的瓶子进行抽真空,同时进行超声波震荡,效果会怎么样呢?效果非常好,只要1min,流动相中的空气差不多没了;经过这样驱逐空气的流动相,阴天、下雨天使用也不会出现气泡了;而且省时,不用动不动半小时、一小时超声波震荡;并且效果非常好。
由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。
造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。
常用的脱气方法有以下几种:
1、吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;
2、加热回流法 此法的脱气效果较好;
3、抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。
4、超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。
5、在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用zhuse器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排出样品zhuse器中的空气。
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